Бесплатно скачать, заказать диплом, курсовую, диссертацию Микроструктура аморфнык металлический сплавов и ее динамика в процессах релаксации и кристаллизации

У нас уже 21989 рефератов, курсовых и дипломных работ

Сделать закладку на сайт

Заказать диплом, курсовую, диссертацию

Быстрый переход к готовым работам

Мнение посетителей:

Книга жалоб
и предложений

Название	Микроструктура аморфнык металлический сплавов и ее динамика в процессах релаксации и кристаллизации

Количество страниц	327

ВУЗ	МГИУ

Год сдачи	2010

Бесплатно Скачать	23303.doc

Содержание	Содержание ВВЕДЕНИЕ...6 ГЛАВА 1. Методы электронной и оптической микроскопии в исследованиях микроструктуры АМС...14 1.1. Структура аморфных металлических сплавов и задачи электронно-оптических исследований (обзор литературы)...16 1.1.1. Локальная структура АМС...17 1.1.2. Субструктурные неоднородности. Столбчатое, сеточное строение АМС...21 1.1.3. Типы реакций кристаллизации в аморфных сплавах...26 1.1.4. Электронно-микроскопические исследования структуры аморфных материалов...32 1.2. Математическое описание процессов формирования изображений в электронной и оптической микроскопии...39 1.3. Особенности ВРЭМ исследований АМС...46 1.4. Методики электронно-микроскопических исследований микроструктуры АМС...53 1.4.1. Методика светлопольной электронной микроскопии...53 1.4.2. Методика темнопольной электронной микроскопии...55 1.4.3. Методика малоуглового рассеяния электронов...59 ГЛАВА 2. Комплекс программно-аппаратных вычислительных и моделирующих средств для обработки информации в электронной и оптической микроскопии аморфных сплавов...64 2.1. Архитектура комплекса, аппаратные средства...64 2.2. Программное обеспечение комплекса: архитектура и функции ...68 2.3. Предварительная обработка и улучшение изображений...73 2.4. Спектральный анализ микроскопических изображений...77 2.4.1. Цифровой метод вычисления периодограмм...78 2.4.2. Оптико-цифровой спектральный анализ...79 2.4.3. Анализ спектров изображений...81 2.4.4. Программная реализация процедуры аппроксимации спектральных плотностей электронно-оптических изображений...89 2.5. Фильтрация электронно-оптических изображений...91 2.5.1. Пространственная фильтрация изображений...91 2.5. 2. Пространственно-частотная фильтрация изображений...99 >щ 2.6. Система морфологического анализа микроскопических изображений...108 Основные результаты главы...116 ГЛАВА 3. Исследование структуры и ее упорядочений в аморфных сплавах методами высокоразрешающей электронной микроскопии...118 3.1. Препарирование образцов для ВРЭМ исследований аморфных сплавов...119 3.2. Нанокристаллы и упорядоченные области в структуре аморфных сплавов состава FeNiSiB...126 3.3. Структурная релаксация и кристаллизация аморфных сплавов FeNiSiB при "in situ" нагреве в электронном микроскопе...143 3.4. Расшифровка структуры локальных областей упорядочения аморфных сплавов FeNiSiB...152 3.5. Моделирование структуры аморфного железа, никеля и сплавов Fe8OB2o, Fe75B25...158 3.6. Моделирование ВРЭМ изображений структуры аморфных сплавов...161 Основные результаты главы...169 ГЛАВА 4. Исследование длинноволновых неоднородностей в аморфных сплавах и их корреляционно-спектральных характеристик в процессах структурной релаксации и кристаллизации...171 4.1. Стохастическая микроструктура и "сетка" в АМС...171 4.2. Электронно-микроскопические исследования "сетки" на примере изучения динамики сеточного строения в процессе отжига аморфных Co-Ni-P пленок...175 4.3. Исследование динамики "сеточных" структур в процессах структурной релаксации АМС методом случайных секущих...180 4.3.1. Метод случайных секущих...180 4.3.2. Программная реализация метода секущих...181 4.3.3. Исследования динамики сеточных структур в аморфном сплаве Со - Р при изменении концентрации металлоида...184 4.3.4. Исследования динамики сеточных структур в аморфных сплавах при облучении образцов /-квантами и термовоздействии ...187 4.4. Длинноволновые субструктурные неоднородности в АМС...190 4.5. Корреляционно-спектральные модели неоднородностей в АМС ...196 jq 4.5.I. Однородные случайные поля...197 4.5.2. Аналитические выражения для спектральных плотностей и корреляционных функций...199 4.6. Процедура идентификации корреляционно-спектральных характеристик неоднородностей в АМС и ее программная реализация ...208 4.7. Идентификация спектральных плотностей и корреляционных функций длинноволновых неоднородностей в АМС...218 Основные результаты главы...232 ГЛАВА 5. Исследование крупномасштабных неоднородностей на поверхности АМС. Базы данных по микроструктуре АМС...234 5.1. Электронно-микроскопические исследования неоднородностей на поверхности АМС...,...235 5.1.1. Электронно-микроскопические исследования неоднородностей на поверхности аморфных пленок...235 5.1.2. Электронно-микроскопические исследования неоднородностей на поверхности быстрозакаленных АМС...240 5.2. Оптические исследования микрорельефа быстрозакаленных АМС ...244 . 5.2.1. Методы наблюдения технологического микрорельефа быстрозакаленных сплавов с использованием оптической микроскопии...244 5.2.2. Оптические исследования технологического микрорельефа быстрозакаленных АМС...255 5.3. Формирование естественного микрорельефа поверхности быстрозакаленных аморфных лент...262 5. 4. Проектирование и ведение пользовательских баз данных по электронно-оптическим изображениям АМС...270 Основные результаты главы...278 ГЛАВА 6. Моделирование микроскопических изображений аморфных сплавов...280 6.1. Моделирование изображений нанокристаллов в структуре АМС ...280 6.1.1. Моделирование функций пропускания атомных монослоев...281 6.1. 2. "Толстые" образцы. "Слоевой метод"...284 6.2. Моделирование изображений атомных кластеров и длинноволновых неоднородностей в структуре АМС...286 6.2.1. Моделирование функций пропускания объектов в виде случайных полей с заданной спектральной плотностью...287 6.2.2. Моделирование изображений атомных кластеров в АМС...292 6.2.3. Моделирование изображений "сеточных" структур в АМС...294 6.3. Моделирование изображений субструктурных длинноволновых неоднородностей в АМС...296 6.4. Моделирование неоднородностей оптического диапазона в АМС ...299 6.5. Моделирование оптических систем электронных и оптических микроскопов...307 6.5.1. Алгоритм расчета элементарного оптического каскада...307 6.5.2. Алгоритм и результаты моделирования на ЭВМ многокаскадной оптической системы...314 6.5.3. Коррекция частотной характеристики оптической системы в методе дефокусировки...317 Основные результаты главы...323 ЗАКЛЮЧЕНИЕ...324 ЛИТЕРАТУРА...327 Введение Актуальность темы. Аморфные металлические сплавы (АМС) - новый класс металлических материалов, обладающих уникальным сочетанием магнитных, электрофизических, механических и коррозионных свойств. В последние годы АМС находят все более широкое применение в авиакосмической технике, электронной и электротехнической промышленности, где они используются как магнитомягкие материалы в сердечниках трансформаторов и высокочувствительных датчиках, как припои, катализаторы, коррозионностойкие конструкционные материалы. Исследования АМС активно ведутся в нашей стране и за рубежом и носят принципиально комплексный характер. В практическом аспекте усилия исследователей направлены на разработку новых сплавов с заданными служебными свойствами, обеспечение стабильности этих свойств и совершенствование технологий приготовления сплавов. Решение этих вопросов осложняется неразработанностью до настоящего времени многих фундаментальных вопросов аморфного состояния, в том числе и в металлических системах. Существующие в настоящее время теоретические модели аморфной структуры могут быть названы по аналогии с идеальным кристаллом моделями идеальной аморфной среды. В этих моделях атомная структура аморфных сред определяется как состояние с отсутствием корреляций между атомами на больших расстояниях при сохранении их на нескольких координационных сферах. При усреднении по достаточно большим объемам аморфная среда должна выглядеть совершенно однородной. Важное место в изучении АМС занимают методы, основанные на прямом наблюдении их структуры электронно-оптическими приборами. Именно электронно-оптическими исследованиями последних лет установлено, что реальная структура АМС существенно отличается от идеальной картины. На электронно-оптических снимках аморфных сплавов, опубликованных в работах Захарова Н.Д., Аронина А.С., Варна А., Имура Т., Хофмана X. и др., визуализированы неоднородности с характерными размерами от нескольких ангстрем до нескольких миллиметров. Основными ' причинами возникновения длинных корреляций в АМС являются экстремальные ус- ловия получения аморфного состояния и внешние воздействия - термообработка, радиационное облучение и др. Среди актуальных в ближайшие годы проблем в области фундаментальных исследований АМС (Глезер A.M., 2001 г.) выделим следующие: проведение исследо- ваний атомной структуры АМС в зависимости от условий их получения и режимов последующей обработки; сопоставление структуры и физико-химических свойств АМС, полученных различными методами; детальный анализ структурных состояний, реализующихся при переходе из аморфного состояния в кристаллическое, и их влияния на физико-механические свойства АМС. Решение этих проблем невозможно без проведения электронно-оптических исследований реальной структуры всей иерархии неоднородностей в АМС (атомных кластеров, длинноволновых неоднородностей, технологического микрорельефа). Такие исследования предполагают дальнейшее накопление и систематизацию электронно-оптических данных по структуре различных групп материалов, количественную параметризацию различных типов структурных неоднородностей с целью поиска и детализации взаимосвязи между разнообразными свойствами АМС и особенностями их структуры. В условиях значительного и все нарастающего объема таких данных проведение электронно-оптических исследований невозможно без применения новейших средств анализа и моделирования изображений, учитывающих специфику как самих неоднородностей в АМС, так и задач их исследования. Обработка изображений в электронно-оптических исследованиях применяется с начала 60-х годов. Большой вклад в развитие различных систем обработки микроскопических изображений внесли Клуг А. и Бергер Д. (оптическая обработка), Розен-фельд А. и Прэтт У. (цифровая обработка), Богданов К.М. и Яновский Б.П. (оптико-структурный машинный анализ). В последнее десятилетие многократно увеличилась вычислительная эффективность доступных широкому кругу исследователей персональных компьютеров. При этом, однако, распространенной практикой стало использование в научных исследованиях универсальных систем обработки изображений, возможности которых при решении конкретных научных задач следует признать весьма ограниченными, поскольку в них не учитывается специфика исследуемого класса изображений и специфика научной задачи. А такая специфика для микроскопических изображений АМС объективно существует. Как правило, электронно-оптические изображения АМС имеют слабый контраст и на них сложно выделить какие-либо объекты, так как между неоднородностями отсутствуют резкие границы. Во многих случаях микроструктуры в АМС имеют вытянутый (свилеобразный) характер. Некоторые технологии получения сплавов, например, быстрая закалка из расплава, приводят к анизотропии в распределении неоднородностей, которая проявляется на соответствующих электронно-оптических изображениях. Для анализа таких изображений актуальной является разработка методов, позволяющих количественно описывать упорядочения и анизотропию в структуре, оценивать и идентифицировать спек- тральные плотности исследуемых по изображениям микроструктур, оценивать мор-фометрические характеристики объектов микроструктуры и их взаимное расположение, исследовать динамические изменения корреляционно-спектральных и морфо-метрических характеристик неоднородностей при фазовых переходах и внешних воздействиях, моделировать электронно-оптические системы наблюдения и получаемые с их помощью изображения типичных микроструктур в АМС. Целью диссертационной работы является исследование реальной микро-' структуры аморфных металлических сплавов (атомных кластеров, аморфной матрицы, длинноволновых неоднородностей, технологического микрорельефа) и ее динамики в процессах релаксации и кристаллизации методами электронной и оптической микроскопии с применением программно-аппаратных средств обработки, анализа и моделирования изображений. Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи. 1. Разработать методы количественной параметризации, идентификации корреляционно-спектральных характеристик и оценивания морфометрических характеристик неоднородностей в АМС по электронно-оптическим изображениям. Реализовать разработанные методы в виде комплекса программно-аппаратных вычислительных средств для обработки и анализа изображений, ведения пользовательских баз данных в электронной и оптической микроскопии аморфных сплавов. 2. Исследовать на примере быстрозакаленных аморфных сплавов на основе железа микроструктуру АМС (упорядочения, анизотропию, спектральные и морфометрические характеристики) на уровне атомных кластеров. Исследовать методами высокоразрешающей электронной микроскопии (ВРЭМ) динамику микроструктуры в данных сплавах при термовоздействии. 3. Исследовать особенности строения и определить морфометрические характеристики длинноволновых неоднородностей (стохастической структуры, "сеток", складок) в аморфных сплавах. Исследовать динамические изменения в структуре АМС в процессах релаксации и кристаллизации сплавов при внешних воздействиях (термическом и радиационном). Определить аналитический вид и параметры спектральных плотностей полей неоднородностей в АМС различного состава, полученных с использованием разных технологий и подвергшихся различным внешним воздействиям. 4. Определить морфометрические характеристики крупномасштабных неоднородностей АМС на поверхности аморфных пленок и быстрозакаленных лент. Визуализировать и классифицировать крупномасштабные дефекты на контактной и сво- бодной поверхности быстрозакаленных лент. Исследовать особенности формирования естественного микрорельефа аморфных лент. 5. Разработать методы моделирования электронно-оптических изображений типичных микроструктур в АМС, исследовать природу их контраста в зависимости от флуктуации плотности и статистических особенностей неоднородностей в АМС, оценить искажения, возникающие в изображающих системах микроскопов. Смоделировать микроскопические изображения атомных кластеров и аморфной матрицы, стохастической и сеточной структуры в АМС; установить вид, определить параметры спектральных плотностей неоднородностей при моделировании в АМС микроструктур различных типов. Научная новизна работы: 1. В аморфных сплавах на основе железа методами ВРЭМ визуализированы атомные кластеры с различным типом упорядочений в структуре: анизотропным -"решеточным", и практически изотропным - "цепочечным". Установлено, что эти упорядоченные области имеют структуру близкую к микрокристаллам соединения FejB. Характерные размеры этих образований 1-3 нм. Кристаллизация этих сплавов при нагреве осуществляется через зарождение и рост либо микрокристаллов y — Fe, либо микрокристаллов Fe3B (в зависимости от концентрации металлоидов в сплаве). При нагреве образцов до 200°С наблюдается рост микрокристаллов, а в интервале температур 250 - 300°С происходит фазовый переход y — Fe-^a — Fe. 2. Визуализированы и классифицированы по корреляционно-спектральным и морфометрическим характеристикам различные типы длинноволновых неоднородностей в АМС: стохастические структуры (размеры неоднородностей 1-5 нм), "сетки" (размер ячеек 5-100 нм), образования на поверхности типа складок (длина более 100 нм, высота около 10 нм). 3. Впервые на примере АМС состава Со-Р и Co-Ni-P, полученных электрохимическим и химическим осаждением, показано, что внешние воздействия (термообработка, радиационное облучение), а также изменение концентрации металлоида в химическом составе сплавов находят свое отражение в изменении параметров "сеточных" микроструктур, характерных для этой группы сплавов. 4. Впервые осуществлена идентификация корреляционно-спектральных характеристик неоднородностей в АМС по электронно-микроскопическим изображениям. Установлено, что микроструктура АМС характеризуется целой иерархией корреляционных радиусов, лежащих в диапазоне от 0.2 нм до 100 нм и зависящих от состава и технологии приготовления сплава. При термическом и радиационном воздействии на образцы АМС и при фазовых переходах от аморфного состояния к кристаллическому, и, наоборот, от кристаллического к аморфному, происходят изменения в характере микроструктуры, сопровождающиеся модификацией вида спектральных плотностей и изменениями корреляционных радиусов полей неоднородностей в аморфных сплавах. 5. Исследован естественный микрорельеф аморфных лент, получаемых быстрой закалкой из расплава. Выявлено подобие в структурообразовашш естественного микрорельефа для разных пространственных масштабов неоднородностей, наблюдаемых методами электронной и оптической микроскопии. Методами оптической микроскопии визуализирована "оптическая" стохастическая структура с характерными размерами от 0,1 до 1 мкм и крупномасштабные концентрационные неоднородности типа "сетки" с характерными размерами 1-3 мкм, которым "соответствует" стохастическая структура и "сетки", наблюдаемые в этих лентах методами электронной микроскопии. 6. Впервые смоделированы ВРЭМ изображения "решеточных" и "цепочечных" кластеров, а также электронно-микроскопические изображения длинноволновых микроструктур в АМС, в частности, изображения "сеточных" структур. Установлен вид, определены параметры спектральных плотностей и получены оценки дисперсии флуктуации электронного потенциала в слоях при моделировании изображений микроструктур различных типов. Научная и практическая значимость работы. Экспериментально определены корреляционно-спектральные и морфометрические характеристики всей иерархии неоднородностей в реальных аморфных сплавах. На основе экспериментальных данных впервые предложены и идентифицированы корреляционно-спектральные модели полей неоднородностей, справедливость которых подтверждена результатами моделирования всех характерных типов микроструктур в аморфных сплавах. Выполненные в диссертации электронно-оптические исследования микроструктуры АМС и ее динамики в процессах релаксации и кристаллизации позволяют детализировать взаимосвязи между физическим состоянием аморфных сплавов и особенностями их структуры, что важно для построения последовательной теории реальных аморфных сплавов и выбора технологий получения сплавов с заданными служебными свойствами. На базе оптических и электронных микроскопов, голографических установок, оптических элементов для когерентной оптики, лазеров, персональных компьютеров и современных сетевых технологий разработан комплекс программно-аппаратных средств для анализа микроструктуры АМС. Комплекс позволяет компенсировать аберрации оптических систем микроскопов, устранять шумы, смазывание и размытие изображений, осуществлять поиск нужного фрагмента на зашумленных изображениях, подчеркивать границы неоднородностей и слабо выраженные регулярные компоненты, удалять низкочастотные тренды освещенности, визуализировать неоднородности заданного диапазона размеров, оценивать спектральные и морфометрические характеристики структуры аморфных сплавов по микроскопическим изображениям. Выполненные в диссертации исследования включались в основные направления научно-исследовательских работ ДВГУ в 1980-2001 гг. Исследования поддерживались РФФИ (проект 96-07-89195 "Разработка баз данных по структуре и свойствам АММ" (1996 - 1998 гг.)); Институтом "Открытое общество" (грант № IEA70Gu "Фурье-оптика в глобальной сети Интернет" (1999 г.)); ФЦП "Интеграция" (проекты № А0025, N° А0026 и № Ф0012). Основные защищаемые положения: 1. В исходном состоянии в микроструктуре аморфных сплавов Fe77NiiSi9Bi3 и Fe67Ni6SinBi6 сплавов существуют области локального атомного порядка в виде "решеток" и "цепочек" со структурой близкой к микрокристаллам соединения Fe^B. Размер таких образований 1-3 нм. На ранних стадиях кристаллизации при нагреве аморфного сплава Fe^N^SiQB^ наблюдается "ячеистая" структура, где в центре каждой из "ячеек" формируется микрокристаллит у — Fe, а в интервале температур 250 -300°С наблюдается фазовый переход y — Fe—^a — Fe. Кристаллизация сплава Fe67Ni6SiiiB16 осуществляется через зарождение и рост микрокристаллов Fe3B. 2. На электронно-оптических снимках АМС визуализируются длинноволновые неоднородности различных типов и пространственных масштабов: стохастические структуры (размеры неоднородностей 1-5 нм), "сетки" (размер ячеек 5-100 нм), образования на поверхности типа складок (длина более 100 нм, высота около 10 нм). 3. Внешние воздействия (термообработка, радиационное облучение), а также изменение концентрации металлоида в химическом составе сплавов состава Со-Р и Co-Ni-P, полученных электрохимическим и химическим осаждением находят свое отражение в изменении параметров "сеточных" микроструктур, характерных для этой группы сплавов. 4. Микроструктура аморфных сплавов состава Fe-Ni-Si-B, Fe-B, Co-P, Co-Ni-P и др. характеризуется целой иерархией корреляционных радиусов, лежащих в диапазоне от 0.2 нм до 100 нм и зависящих от состава и технологии приготовления сплава. При радиационном облучении и термовоздействии происходят изменения в микроструктуре, которые в свою очередь приводят к модификации соответствующих спек- тральных плотностей и корреляционных функций, причем их модификация, как правило, сопровождается ростом доли спектральной плотности квазигармонического типа при увеличении степени воздействия. 5. Подобие в структурообразовании естественного микрорельефа аморфных лент, получаемых быстрой закалкой из расплава, для разных пространственных масштабов неоднородностей, наблюдаемых методами электронной и оптической микроскопии. Стохастической структуре и "сеткам", наблюдаемым в этих лентах методами электронной микроскопии, "соответствует" "оптическая" стохастическая структура с характерными размерами от 0,1 до 1 мкм и крупномасштабные концентрационные неоднородности типа "сетки" с характерными размерами 1-3 мкм, которые визуализируются методами оптической микроскопии. 6. Метод моделирования ВРЭМ изображений "решеточных" и "цепочечных" кластеров, электронно-микроскопических изображений длинноволновых микроструктур в АМС, в частности, изображений "сеточных" структур, основанный на слоевом подходе и моделировании распределения неоднородностей электронного потенциала в слоях однородным случайным полем с задаваемой спектральной плотностью. Аналитический вид, параметры спектральных плотностей и оценки дисперсии флуктуации электронного потенциала в слоях при моделировании микроструктур различных типов. Апробация результатов работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались: на Всесоюзных семинарах по аморфному магнетизму (Красноярск, 1978 г., 1980 г.,1989 г.; Самарканд, 1983 г.); на Всесоюзных конференциях по физике магнитных явлений (Пермь, 1981 г.; Пермь 1990 г.); на Всесоюзных школах-семинарах "Новые магнитные материалы для микроэлектроники" (Ашхабад, 1980 г.; Донецк, 1982 г.); на Всесоюзных конференциях и симпозиумах по электронной микроскопии (Сумы, 1982 г.; Москва 1983 г., 1984 г., 1986 г., 1988г.); на Всесоюзных научных конференциях "Проблемы исследования структуры аморфных металлических сплавов" (Москва 1984 г., 1988 г.); на II Всесоюзной конференции по физике и технологии тонких пленок (г. Ивано-Франковск, 1984 г.); на Всесоюзной научной конференции "Состояние и перспективы развития микроэлектронной техники" (Минск, 1985 г.); на Всесоюзных семинарах "Материалы с аморфной и микрокристаллической структурой" (Москва, 1985 г., 1988 г.); на VI Всесоюзной конференции "Проблемы научных исследований в области изучения и освоения мирового океана" (г. Владивосток, 1983 г.); на XIII Всесоюзной конференции по электронной микроскопии (г. Москва, 1987 г.), на VI Всесоюзном симпозиуме РЭМ-89 (г. Звенигород, 1989 г.), на XIV Всесоюзной конференции по электронной микроскопии (г. Суздаль, 1990 г.), на 1-ой Всесоюзной конференции "Кластерные материалы" (г. Ижевск, 1991 г.), на V Всесоюзной конференции "Аморфные прецизионные сплавы: технология, свойства, применение" (г. Ростов-Великий, 1991г.); на Международной научно-технической конференции "Новые технологии получения слоистых и порошковых материалов" (г. Сочи, 1993 г.); на Всероссийской конференции "Проблемы современных материалов и технологий производства наукоемкой продукции" (г. Пермь, 1993 г.); на Всеросс. научно-метод. конф. "Компьютерные технологии в высшем образовании" (С.Петербург, 1994 г.); International conference of distance education in Russia (Moscow, 1996); на 36-ой - 42-ой Всероссийских хмежвузовских научно-технических конференциях (г. Владивосток, 1993 - 1999 г.г.); на Российских конференции по электронной микроскопии (Москва, 1998 г., 2000 г., 2002 г.); на VI-ой Всероссийской научно-технической конференции "Повышение эффективности методов и средств обработки информации" (г. Тамбов, 2000 г.); на VII-ой Всероссийской конференции "Аморфные прецизионные сплавы" (г. Москва, 2000 г.). Публикации и личный вклад автора. По теме диссертации опубликовано 120 работ, в том числе две монографии. Основные результаты диссертации опубликованы в работах [6,7,27-83,90-96,112,113,131-141,144-149,154-156,164-169,171,174,176-178,180-192,249-252,301,336,337]. Все новые научные результаты, вынесенные автором на защиту, получены самостоятельно. Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, шести глав, заключения и списка литературы, включающего 340 наименований. Работа содержит 354 страницы текста и 147 рисунков. Глава 1. Методы электронной и оптической микроскопии в исследованиях микроструктуры АМС 1.1. Структура АМС и задачи электронно-оптических исследований (обзор литературы) Физические свойства (механические, электрические, магнитные и др.) твердых тел зависят от реальной структуры последних [1,245,289,290]. Именно этим объясняется обширная библиография по теоретическому и экспериментальному исследованиям структуры АМС. Для исследования АМС применяется широкий спектр различных физико-химических методов и средств. Кратко остановимся на некоторых из них. Применение в исследованиях АМС методов малоуглового рассеяния нейтронов [245,255,280,296], рентгеновских лучей [16,226,255,329], анализа функций парного распределения [208,209] позволяют изучать особенности химического и позиционного ближнего порядка в образце [199,201,208,216,291,319]. Для этих же целей используются методы, основанные на эффекте Мессбауэра и ядерного магнитного резонанса [123,151,44,35,37,52]. Важная задача современной физики АМС - получение информации о структуре электронных зон сплавов. Наиболее полная информация о валентной зоне может быть получена с помощью электронной, рентгеновской и оптической спектроскопии (ультрафиолетовая фотоэмиссионная спектроскопия, рентгеновская фотоэмиссионная спектроскопия, рентгеновская спектроскопия энергетических уровней, оже -электронная спектроскопия, спектроскопия мягкого рентгеновского излучения, измерение коэффициента оптического отражения, дисперсии фононов) [2,200,215,218,298]. Структура электронных зон некристаллических металлов и сплавов позволяет оценить влияние отсутствия кристаллической периодичности на электронные состояния. Более того, плотность состояний - это ключ к объяснению многих физических свойств, таких как сверхпроводимость, магнетизм, образование соединений и др. Использование рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, рентгеновской флуоресцентной голографии, сканирующей оже - спектроскопии дает возможность исследовать химический состав аморфных материалов при послойном стравливании, то есть исследовать концентрационную зависимость химических элементов по толщине АМС [322,334]. При изучении структуры аморфных твердых тел широко применяются косвенные методы исследования. Например, о структуре и, в особенности, о возникающих в ней изменениях можно судить по магнитным и электрическим свойствам изучаемого материала [255,276,278,291,321], а при исследовании магнитной структуры АМС нередко применяется сканирующая электронная микроскопия с поляризационным анализатором [247], позволяющая также синтезировать трехмерные изображения приповерхностных областей распределения атомных кластеров. Важное место в изучении АМС занимают методы, основанные на прямом наблюдении их структуры электронно-оптическими приборами [4,5,127,243,278,286,329]. Именно электронно-оптическими исследованиями последних лет установлено, что реальная аморфная среда существенно отличается от идеальной картины, согласно которой в такой среде в пределах нескольких атомных расстояний сохраняется квазидетерминированный порядок, а на больших расстояниях какие-либо структурные корреляции отсутствуют. На электронно-оптических снимках аморфных сплавов, опубликованных в работах Захарова, Аронина, Варна, Имура, Хофмана и др., визуализированы неоднородности с характерными размерами от нескольких ангстрем до нескольких миллиметров. В данной главе представлен обзор литературы по структуре аморфных твердых тел, рассматриваются методы и средства, применяемые в данной работе при исследованиях микроструктуры АМС по электронно-оптическим изображениям. В 1.1.1 представлен обзор литературы по локальной структуре и атомным моделям аморфного состояния, длинноволновым неоднородностям в АМС и, в частности, сеточным структурам, типам реакций кристаллизации и стабилизации многокомпонентных сплавов, электронно-микроскопическим исследованиям АМС. Отмечается, что актуальной для исследований микроструктуры АМС стала проблема накопления и систематизации эмпирических данных по структуре различных групп материалов, полученных с использованием различных технологий приготовления, подвергшихся воздействию разнообразных условий эксплуатации, количественной параметризации различных типов структурных неоднородностей с целью поиска и детализации взаимосвязи между разнообразными свойствами АМС и особенностями их структуры. Решение этой проблемы в условиях значительного и все нарастающего объема экспериментальных данных невозможно без применения современных средств анализа и моделирования изображений, учитывающих специфику как самих неоднородностей в АМС, так и задач их исследования. В заключение раздела формулируются задачи диссертационного исследования. В 1.1.2 рассмотрен метод физической оптики, который в сочетании с радиооптическим подходом к физике дифракции позволяет единообразно описать основные физические явления при формировании изображений в электронной и оптической микроскопии когерентных оптических системах. Данный метод описания опта- ческих систем был сформулирован и развит в работах Борна и Вольфа, Вайнштейна, Гудмена, Каули, Зверева и др. Основные результаты этих работ используются в диссертации при моделировании электронно-оптических изображений. В 1.1.3. рассматриваются особенности ВРЭМ исследований АМС. В диссертации ВРЭМ исследования АМС в основном проводились на электронных микроскопах JEOL 4000EX и JEOL 2000EX. В данном разделе исследуются особенности получения высокого разрешения при работе на этих приборах. Существует два режима работы с высоким разрешением для микроскопа JEOL 2000 EX: при шерцеровской дефокусировке с пределом разрешения 0.26 нм; и при дефокусировке Af=-150 нм с возможностью разрешения периодов, лежащих между 0.28 нм и 0.2 нм, но с искажением передачи контраста для других пространственных частот. Аналогично, для микроскопа JEOL 4000EX помимо шерцеровской дефокусировки (4/=- 40 нм), существует возможность наблюдения микроструктуры в широкой области пространственных частот, если Af=- 70 нм. В этом случае предел разрешения данного микроскопа равен 0.16 нм. В 1.1.4. представлены особенности широко используемых в диссертации методик электронно-микроскопических исследований длинноволновых неоднородностей в АМС: светлопольной и темнопольной электронной микроскопии, малоуглового рассеяния электронов 1.1.1. Локальная структура и атомные модели аморфного состояния. Согласно общепринятым представлениям в структуре АМС на атомном уровне отсутствует дальний кристаллографический порядок, но существует в пределах нескольких межатомных расстояний ближний топологический и композиционный порядок [230]. Топологический ближний порядок определяется характером и величиной сил атомного взаимодействия. Композиционный ближний порядок, имеющий место в АМС, обусловлен стремлением частиц одного сорта окружать себя частицами либо того же, либо другого сорта. Физической причиной композиционного ближнего порядка является неравенство сил взаимодействия между атомами различного сорта [223,245]. Несмотря на отсутствие пространственного порядка в структуре АМС, измерения их плотности показали, что атомы упакованы достаточно плотно [179,244] и плотность АМС меньше плотности кристаллических аналогов не более чем на 1-2% [284]. Позиционный и химический ближний порядок аморфных систем хорошо описываются с помощью модели плотной статистической упаковки жестких сфер [282,308]. Эта модель во всех ее вариантах основана на предположении о том, что различные аморфные металлы имеют практически одинаковую структуру [89]. С соответствующей модификацией это предложение оказывается приемлемым и для аморфных металлических сплавов. Модель плотной статистической упаковки позволяет получить правильные значения среднего числа ближайших соседей. На основе этой модели удается объяснить расщепление второго пика функции радиального распределения (ФРР), которое характерно почти для всех аморфных металлических систем. Все модели, которые в настоящее время успешно используются для описания структуры аморфных металлов, основаны на предположении о плотной статистической упаковке сферических частиц. Основную идею этого предположения проще всего можно понять, используя модель Беннета [206]. Модель Беннета строится следующим образом. К исходному небольшому кластеру, состоящему из трех атомов, подводится следующий атом таким образом, чтобы у него были три точки соприкосновения с уже имеющимися атомами. Каждый последующий атом занимает место на поверхности, которое обеспечивает три точки соприкосновения с другими атомами и находится на минимальном расстоянии от мгновенного центра тяжести уже имеющегося кластера (основной критерий). Таким способом Беннет построил модель кластера, состоящего из 3999 атомов. Как и в других моделях плотной статистической упаковки, атомы рассматривались как жесткие шары, диаметр которых равен диаметру Гольдшмидта для соответствующего металлического атома. Аналогичный метод был использован в работе [195]. В результате моделирования был получен кластер из 5402 жестких шаров. Парные корреляционные функции, рассчитанные в работах [195,206], хорошо согласуются друг с другом. Форма окончательного кластера близка к сферической. Плотность упаковки шаров (отношение их объемов к объему всего кластера) убывает по мере удаления от центра кластера как R~l(R - радиус кластера) и стремится к конечному значению 0,61 при Я -> оо. Средняя плотность упаковки для рассчитанных кластеров составляет 0,62 -т- 0,63. Одной из модификаций модели Беннета является модель Садока [308], согласно которой для каждого добавляемого атома выбирается положение, обеспечивающее наименьшее количество ближайших соседей (частный критерий). В рамках этой модели рассчитаны радиальная функция распределения и функция корреляции для математически моделируемых агрегатов твердых шаров, содержащих до тысячи частиц. Агрегаты строятся с помощью ЭВМ по программе, обеспечивающей наиболее плотную упаковку. Для шаров одинакового диаметра ближний порядок оказался подобным структуре, содержащей оси симметрии пятого порядка. При построении агрегата шаров двух диаметров запрещен контакт шаров меньшего диаметра, имитирующих металлоид. При этом все меньшие шары оказались окруженными девятью большими шарами, имитирующими металл. Исследовано влияние вариации отношения диамет

Список литературы

Цена, в рублях: (при оплате в другой валюте, пересчет по курсу центрального банка на день оплаты)	1425

Скачать бесплатно	23303.doc

Найти готовую работу

ЗАКАЗАТЬ

Обратная связь:

Связаться

Вход для партнеров

Регистрация

Восстановить доступ

Материал для курсовых и дипломных работ

01.06.25 Языковая репрезентация основания оценки

01.06.25 Языковая репрезентация характера оценки

01.06.25 Эксплицитные и имплицитные средства выражения оценки

Архив материала для курсовых и дипломных работ

Ссылки:

Счетчики:

© 2006-2024. Все права защищены.
Выполнение уникальных качественных работ - от эссе и реферата до диссертации. Заказ готовых, сдававшихся ранее работ.